Martin Christ Freeze Dry Systems GmbH 是的冷凍干燥系統(tǒng)開發(fā)和制造公司之一，擁有超過 75 年的經(jīng)驗(yàn)。

一 . 預(yù)凍:

樣品盤或圓底燒瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的共晶點(diǎn)，一般應(yīng)低于共晶點(diǎn) 10~20℃。如果樣品共晶點(diǎn)未知，應(yīng)在超低溫冰箱中冷凍2 小時(shí)以上，最好過夜。

有兩種預(yù)凍方式：(注意：預(yù)凍樣品厚度應(yīng)不能超過1cm，以提高凍干效率)

(1)CHRIST實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)冰箱預(yù)凍：將樣品放在擱板上， 擱板與樣品應(yīng)同時(shí)放在超低溫冰箱中預(yù)凍。

(2)旋轉(zhuǎn)預(yù)凍： 圓底燒瓶或廣口瓶盛裝樣品可以放在旋凍器或液氮中預(yù)凍，直至樣品勻均地涂布在容器壁表面。

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二. 準(zhǔn)備儀器及使用儀器：

操作順序(以下是基于儀器配備了真空電磁閥基礎(chǔ)上的操作)：

(1) 確認(rèn)電源線和儀器配件均連接好，檢查儀器右側(cè)底部的放水閥和上部的放氣閥(LSC面板機(jī)型) 處于關(guān)閉狀態(tài)(逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)為關(guān)閉)；

(2) 打開主機(jī)電源開關(guān)， 機(jī)器自檢；

(3) 預(yù)熱真空泵, 約 20~30分鐘:

a. LDplus面板:Mode→ Start with phase: Warm-up vacuum pump

b. LSC 面板:MANUAL→ FREEZING IC + WARM UP VP

(4) 從超低溫冰箱中取出預(yù)凍好的樣品和擱板，放至干燥腔內(nèi)；

(5) 檢查所有的橡膠閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上)；

(6) 主干燥開始

a. LDplus面板: MODE →Continue with phase: Main Drying

b. LSC 面板: MANUAL → Main Drying

(7) 觀察控制面板上的真空值顯示，當(dāng)真空值很快達(dá)到設(shè)定值時(shí)，說明運(yùn)行正常，如果超過15分鐘，機(jī)器會(huì)報(bào)警提示，請(qǐng)檢查系統(tǒng)是否密封(閥門是否關(guān)閉、腔口等部位是否漏氣)；

外掛瓶操作的注意事項(xiàng)：

(a) 只有當(dāng)真空值降至0.1mbar以下時(shí)，才可掛外掛瓶；

 (b) 將預(yù)凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至通氣狀態(tài)(大頭向下)， 確認(rèn)瓶被吸牢后方可松手， 外掛瓶掛好；

 干燥時(shí)間主要取決于樣品的成份和厚度以及主干燥過程中提供的熱量和真空度，一般12-24小時(shí)左右。

三. CHRIST實(shí)驗(yàn)室型凍干機(jī)實(shí)驗(yàn)結(jié)束：

關(guān)閉儀器順序：

 (1) 先卸外掛瓶： 將橡膠閥緩慢地旋至關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上)，待放氣聲停止后，再取下外掛瓶；

(2) 外掛瓶全都取下后，停止抽真空：

a. LDplus面板: MODE → Standby

b. LSC面板: Standby 按鍵

(3) 放氣:

a. LDplus面板： 一般標(biāo)配有微通氣閥放氣

b. LSC面板： 主機(jī)右側(cè)上方有放氣閥

 注意放氣速度，開始需要緩慢地順時(shí)針開啟閥門，聽到輕微放氣聲時(shí)，停止旋轉(zhuǎn)，等待氣體進(jìn)入。當(dāng)真空值顯示在200mmbar以上時(shí)，可稍微增大放氣量。速度過快容易沖壞真空傳感器(屬于易損品)。

 放氣結(jié)束，可以移開干燥腔(注意：一定要將罩子反放在墊子上，以保證罩子密封表面完好)，取出樣品。

 (4) 關(guān)閉電源，可以用少量溫水(40℃左右)除霜，注意不要超過冷阱的 1/2，以至于使水流到真空管中。建議不要長時(shí)間自然化霜，真空傳感器容易老化。

(5) 化霜結(jié)束后，排出化霜水，擦干冷凝腔，保持腔體內(nèi)清潔；

(6) 關(guān)閉放氣閥和放水閥。儀器長時(shí)間不使用，應(yīng)用布等蓋上，防止灰塵。

四. 特別注意：

 (1)罩子的下密封表面一定要保護(hù)好，千萬不可碰傷，移走罩子時(shí)一定要將罩子反放在墊子上。

 (2) 掛上一個(gè)外掛瓶以后，應(yīng)等待干燥腔內(nèi)真空值穩(wěn)定后，再掛下一個(gè)外掛瓶，以防止先掛的瓶子掉下來，同時(shí)避免腔內(nèi)壓力升高導(dǎo)致的樣品融化；

 (3) 真空泵的氣體平衡閥的使用：準(zhǔn)備掛外掛瓶時(shí)，將氣體平衡閥關(guān)閉，以提高真空度；當(dāng)主干燥開始后，應(yīng)打開氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分和雜質(zhì)隨氣體

帶走，避免沉積于泵中，損害真空泵； 待主干燥結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉氣體平衡閥， 提高真空度并減

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